石英反應管的使用與維護
點擊:發(fā)布日期:2020/8/5
石英玻璃以其耐高溫和化學性質(zhì)穩(wěn)定的特性被廣泛用作分析儀器的反應器,元素儀常規(guī)樣品測定使用的氧化管、還原管、灰分管等,基本上都是石英玻璃制品。石英反應管的使用壽命,主要在于其材料品質(zhì),其次正確的使用與維護也很重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應管碰撞易破損
裝填氧化劑、還原劑、清灰和取出失效的催化劑(結(jié)塊的氧化銅我們提供一手鉆工具操作)時,需小心操作,勿碰撞石英管。裝內(nèi)封的管塞,密封圈上可涂一點高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),裝入時管塞與管口要垂直對正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時也應如此操作,否則易造成管子崩口。反應管裝入儀器時應清除管上所有指印,避免形成結(jié)晶區(qū)域而引起石英過早老化。
2、石英反應管與分析樣品反應導致腐蝕和破裂
含有硼、硅、磷、氟、砷、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導致石英管的破裂,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。因此在做這類物質(zhì)分析時,應該更換陶瓷或不銹鋼灰分管以保護石英反應管,并在反應管內(nèi)填充或樣品上覆蓋相應的氧化吸收劑,防止其副反應發(fā)生。如含氟樣品可在反應管內(nèi)填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑;含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋五氧化二釩和三氧化鎢等催化劑,還可根據(jù)副反應發(fā)生的類型和過程添加多種氧化劑的混合物。堿性樣品嚴重損害石英管,建議更換不銹鋼反應管。
分析一些在使用溫度下熔融的物質(zhì),量大時會粘附于石英管上,降溫時兩者的膨脹系數(shù)不同,致使石英管破裂,這類樣品若未采取相應措施,慎做!
爆炸性化學品分析時其劇烈反應瞬間產(chǎn)生的高熱和沖擊力會令石英管炸裂,這類樣品若無保護性措施,勿做!
3、石英反應管保持清潔可延長壽命
石英反應管使用中,如樣品分解不完全,催化劑失效、分析污染性(如含硅、含磷、含鐵)樣品等,會造成腐蝕和污染,應及時處理??筛鶕?jù)污染物選擇有機溶劑、酸液、去離子水清洗,必要時高溫灼燒。
4、石英反應管高溫下過快冷卻影響壽命
石英反應管雖可在高溫下長期使用,但是其加熱與冷卻應有一定速率,因為管子與管內(nèi)裝填物質(zhì)的的膨脹系數(shù)不同。儀器開啟后,升溫和降溫的速率是程序控制的,但關機為人工操作,一般應降至500℃左右再關氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電會影響石英管的使用壽命。
1、石英反應管碰撞易破損
裝填氧化劑、還原劑、清灰和取出失效的催化劑(結(jié)塊的氧化銅我們提供一手鉆工具操作)時,需小心操作,勿碰撞石英管。裝內(nèi)封的管塞,密封圈上可涂一點高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),裝入時管塞與管口要垂直對正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時也應如此操作,否則易造成管子崩口。反應管裝入儀器時應清除管上所有指印,避免形成結(jié)晶區(qū)域而引起石英過早老化。
2、石英反應管與分析樣品反應導致腐蝕和破裂
含有硼、硅、磷、氟、砷、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導致石英管的破裂,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。因此在做這類物質(zhì)分析時,應該更換陶瓷或不銹鋼灰分管以保護石英反應管,并在反應管內(nèi)填充或樣品上覆蓋相應的氧化吸收劑,防止其副反應發(fā)生。如含氟樣品可在反應管內(nèi)填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑;含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋五氧化二釩和三氧化鎢等催化劑,還可根據(jù)副反應發(fā)生的類型和過程添加多種氧化劑的混合物。堿性樣品嚴重損害石英管,建議更換不銹鋼反應管。
分析一些在使用溫度下熔融的物質(zhì),量大時會粘附于石英管上,降溫時兩者的膨脹系數(shù)不同,致使石英管破裂,這類樣品若未采取相應措施,慎做!
爆炸性化學品分析時其劇烈反應瞬間產(chǎn)生的高熱和沖擊力會令石英管炸裂,這類樣品若無保護性措施,勿做!
3、石英反應管保持清潔可延長壽命
石英反應管使用中,如樣品分解不完全,催化劑失效、分析污染性(如含硅、含磷、含鐵)樣品等,會造成腐蝕和污染,應及時處理??筛鶕?jù)污染物選擇有機溶劑、酸液、去離子水清洗,必要時高溫灼燒。
4、石英反應管高溫下過快冷卻影響壽命
石英反應管雖可在高溫下長期使用,但是其加熱與冷卻應有一定速率,因為管子與管內(nèi)裝填物質(zhì)的的膨脹系數(shù)不同。儀器開啟后,升溫和降溫的速率是程序控制的,但關機為人工操作,一般應降至500℃左右再關氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電會影響石英管的使用壽命。